一、目的要求
1、掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法。
2、掌握滴定操作并學(xué)會(huì)正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。
3、學(xué)會(huì)配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。
二、原理
由于濃鹽酸容易揮發(fā),不能用它們來(lái)直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此,配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),只能先配制成近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃度,或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液,再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。
標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無(wú)水Na2CO3,其反應(yīng)式如下:Na2CO3+2HCl →2NaCl+CO2+H2O滴定至反應(yīng)時(shí),溶液pH為3.89,通常選用溴甲/酚綠—甲基紅混合液作指示劑。
三、試劑
1、濃鹽酸(密度1.19)
2、溴甲/酚綠-甲基紅混合液指示劑:量取30mL溴甲/酚綠乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L),混勻。
四、步驟
1、0.1mol·L 1HCl溶液的配制;用量筒量取濃鹽酸9mL,倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL,搖勻,貼上標(biāo)簽。
2、鹽酸溶液濃度的標(biāo)定
用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,置于250mL錐形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲/酚綠-甲基紅混合液指示劑,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙S蒒a2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積,計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。
五、注意事項(xiàng)
干燥至恒重的無(wú)水碳酸鈉有吸濕性,因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉時(shí),宜采用“減量法"稱取,并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。
在滴定過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化碳,使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此,在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)將溶液加熱煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室溫后,再繼續(xù)滴定。
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