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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣泛用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，本文對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的部分常見問題進(jìn)行整理，希望能夠?yàn)槟鹨山饣蟆?/span>

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的最小取樣量信息是研制單位在均勻性研究中的最小單位。當(dāng)取樣量小于最小取樣量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值和不確定度等信息不再有效。因此使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量。

如果實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測(cè)量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的，原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量有關(guān)的隨機(jī)不確定度。

一般廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝量都會(huì)比標(biāo)簽信息多，比如1ml的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)際容量應(yīng)該大于1ml。250mg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)際裝量也比250mg多。除非廠家有特別標(biāo)明，裝量是準(zhǔn)確的，否則不能將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部溶解后，直接用標(biāo)簽上的量來計(jì)算配制溶液的濃度。

我們經(jīng)常會(huì)被問到，產(chǎn)品證書上提供的純度是否考慮了水分含量?

答案: 是的。

a) 如果產(chǎn)品不是水合物（產(chǎn)品名稱不帶水合物、結(jié)晶水、hydrate字樣），那水分就不屬于化合物的組成部分。即證書所提供的產(chǎn)品純度中，水分作為雜質(zhì)已被扣除。

b) 對(duì)于水合物產(chǎn)品（產(chǎn)品名稱帶有水合物、結(jié)晶水、hydrate字樣），水分是化合物的一部分，而不是雜質(zhì)。水分含量將作為產(chǎn)品信息的一部分得到提供的(證書上一般有water content等數(shù)據(jù))。如果您采購(gòu)了水合物產(chǎn)品，想計(jì)算其中無水物質(zhì)的純度，則必須從純度中扣除水分含量。

c) 對(duì)于溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的化合物，標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)應(yīng)的是化合物的濃度。溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度是準(zhǔn)確的（溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已將用于配置的高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度列入考量）。

可以參考國(guó)標(biāo)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際方法來選擇合適的溶劑。如果上述方法中沒有該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解方法，也可以參考相似結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解方法或根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理化性質(zhì)選擇合適的溶劑。同時(shí)也可以聯(lián)系標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)廠家給出建議的溶劑。

1) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制前，必須將樣品瓶豎直放置至少 24 小時(shí)，以便使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)充分轉(zhuǎn)移到瓶中

2) 如果產(chǎn)品在室溫以下的溫度儲(chǔ)存，取出樣品瓶，在室溫放置1小時(shí)以上，并保持瓶外部的清潔干燥

3) 在分析天平上，稱量樣品瓶+蓋子（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的重量

4) 記錄讀數(shù)M1

5) 從天平上取出樣品瓶，移除蓋子

6) 使用移液器（或定量吸管等）將1至2 ml選定的溶劑加到樣品瓶中

7 用另一個(gè)移液器（或定量吸管等）吸取瓶?jī)?nèi)溶液，仔細(xì)清洗樣品瓶?jī)?nèi)部

8) 把混合好的溶液轉(zhuǎn)移到合適的容量瓶中

9) 用溶劑清洗樣品瓶?jī)?nèi)部3次，將全部溶劑轉(zhuǎn)移至容量瓶中

10) 在容量瓶中加入適量溶劑到刻度線

11) 塞上容量瓶的塞子，緩慢上下倒置瓶身至少6次進(jìn)行充分混合

12) 確保樣品瓶?jī)?nèi)外干凈清潔

13 將空的樣品瓶及其蓋子放在安全場(chǎng)所，將樣品瓶?jī)?nèi)殘留的溶劑蒸發(fā)

14) 在天平上稱量干凈的樣品瓶和蓋子的重量（不含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

15) 等到質(zhì)量顯示恒定值后，記錄讀數(shù)M2

16) 通過兩次稱量的重量差，計(jì)算配制的溶液濃度（純度信息在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)檢報(bào)告上）

選擇用同位素標(biāo)記的產(chǎn)品作為質(zhì)譜分析的內(nèi)標(biāo)時(shí)，需要注意的是：

a) 因?yàn)殡a(chǎn)品容易和液相流動(dòng)相溶劑中的活潑氫發(fā)生交換, 為了提高質(zhì)譜檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確率，建議液相盡量選擇非氘代的同位素標(biāo)記產(chǎn)品，如13C，15N等

b) 如果選擇氘代產(chǎn)品作為內(nèi)標(biāo)，需選擇質(zhì)量差大于3（D3以上）的產(chǎn)品

如果是同位素標(biāo)記的標(biāo)準(zhǔn)品，證書上會(huì)提供三個(gè)純度信息。如下圖，"Chemical Purity化學(xué)純度"、"Isotopic Purity同位素純度"和"Combined Purity總純度"。

“Combined Purity總純度"=“Chemical Purity化學(xué)純度" * “Isotopic Purity同位素純度"，因此在計(jì)算的時(shí)候，使用"Combined Purity總純度"即可。