標(biāo)準(zhǔn)品按照性狀可分為:固體性狀標(biāo)準(zhǔn)品、液體性狀標(biāo)準(zhǔn)品及半固體性狀標(biāo)準(zhǔn)品。
不同性狀標(biāo)準(zhǔn)品的適用稱量方式
增量法 | 減量法 | 差量法 | |
固體性狀標(biāo)準(zhǔn)品 | √ | √ | √ |
√ | √ | √ | |
半固體性狀標(biāo)準(zhǔn)品 | × | √ | √ |
※增量法是標(biāo)準(zhǔn)品配置中常用的稱量方式。
固體增量法配置操作
A、稱量配置
①分析天平示值清零;
②將稱量器皿(稱量紙/稱量舟/進樣瓶等)置于稱量托盤上,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄數(shù)值m1并去皮清零;
③準(zhǔn)確添加待稱量樣品至稱量器皿中,待示值穩(wěn)定后,記錄樣品數(shù)值m2并清零;
④將稱量好的樣品用溶劑清洗轉(zhuǎn)移至容量瓶(樣品容器)中定容,記錄穩(wěn)定后的天平讀數(shù)|m3|;
【注】:判讀整個稱量持續(xù)過程中天平的漂移誤差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允許范圍內(nèi);若Δ滿足允許條件,此次稱量合格;否則,尋找原因重新進行稱量。
B、樣品轉(zhuǎn)移
直接轉(zhuǎn)移法(適用于固體及不揮發(fā)性液體)
【操作】直接用溶劑沖洗稱量舟/稱量紙中的標(biāo)準(zhǔn)品原料至容量瓶中,目測法判斷稱量舟/稱量紙中是否有殘留,如有繼續(xù)沖洗直至無殘留。
C、定容
【操作】溶液的彎液面低點,與容量瓶分度線上邊緣的水平面相切,視線與分度線處于同一水平面上
固體增量法配置注意事項
固體增量法配置注意事項
粉末狀固體樣品及稱量舟稱量前進行除靜電操作;
稱量前后天平應(yīng)保持清潔穩(wěn)定狀態(tài);
整個稱量持續(xù)時間,固體樣品在40秒內(nèi);
示值穩(wěn)定的判別標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)前后一致;
樣品清洗轉(zhuǎn)移時應(yīng)避免損失或殘留;
嚴(yán)格把控稱量環(huán)境,防止引入二次污染。
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